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摘要:本實驗采用正己烷：丙酮體積比1：1為溶劑，以超聲波振蕩提取，用弗羅里硅土凈化樣品對云木香中七種有機氯農(nóng)藥殘留的提取凈化方法進行了初步研究，研究了不同超聲時間對提取效率的影響、不同凈化方法對凈化效率的影響，獲得了較優(yōu)的提取凈化工藝條件為：在超聲30min的條件下，用正己烷：甲醇體積比1：1做活化劑，以丙酮：正己烷體積比為1：9為洗脫劑對凈化目標物效果較好。 關鍵詞：云木香；氣相色譜；弗羅里硅土；有機氯農(nóng)藥
ABSTRACT:The experimental results are applied hexane/acetone (1:1) as extraction solvent, Seven Sorts of the organ chlorine pesticide in Auckland lapper Decent was extracted by ultrasonic method, the extract was cleaned up with Floristic solid column. studied in different ultrasonic time on the influence of extraction efficiency of different purification method, the influence of purification efficiency and obtained a optimal extraction purification process conditions for: 30 minutes in the conditions of ultrasonic, using hexane: methanol as activator , the volume is 1:1; using acetone: n-hexane as element, the volume is 1:9 , get the best effects to the cleansing product of target. Key words：Auckland lapper Decent ；Gas chromatography; Florisil solid; Organ chlorine pesticide
目前，國內(nèi)已制定了油脂、果蔬及食品中六六六和滴滴涕的GB檢測方法和限量標準，而有關中草藥中農(nóng)藥殘留量的GB檢測方法和限量標準還很少。《中國藥典》2000年版首次規(guī)定了9種有機氯農(nóng)藥殘留的檢測方法，2005年版除甘草、 黃芪等藥材外，對其余藥材均未提出限量要求。因此檢測重樓、云木香中有機氯農(nóng)藥殘留，了解殘留水平和制定限量標準是十分必要的。但卻缺乏一 種高速、高效的有機氯提取及分離檢測方法。 農(nóng)藥殘留分析中，提取有機氯類農(nóng)藥常用的方法有：索式提取法、機械振蕩、超聲波提取、液–液萃取、離心萃取等。傳統(tǒng)的檢測方法存在耗費溶劑多，提取時間較長且操作繁瑣等缺點[4]。在樣品處理中均涉及到溶劑的選擇。萃取時選擇的溶劑需滿足能從含不同水分、脂肪、纖維等樣品基質中提取出目標產(chǎn)物。查閱文獻可知一般中藥材中有機氯的提取常用的溶劑有丙酮、乙腈（或二者與水混合）、正己烷、石油醚、正己烷：丙酮（1：1）等，本實驗采用正己烷：丙酮（1：1）做為溶劑[5]在超聲波振蕩下提取。 |
